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1根色譜柱同時(shí)分離10種合成著色劑方案
發(fā)布時(shí)間：2019/11/21 9:45:19 瀏覽次數(shù)：1554
常見的食品中的10種合成著色劑有檸檬黃、新紅、莧菜紅、靛藍(lán)、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、亮藍(lán)、酸性紅和赤蘚紅。這項(xiàng)檢測(cè)的特點(diǎn)是：目標(biāo)物多、樣品基質(zhì)復(fù)雜、樣品數(shù)量多，所以，分析合成著色劑檢測(cè)的色譜柱應(yīng)該具備以下幾個(gè)特點(diǎn)：? 能同時(shí)分析10種合成著色劑? 能在10分鐘內(nèi)完成分析? 10種合成著色劑的都具有合格的分離度和對(duì)稱的峰型
這10種合成著色劑中，檸檬黃和新紅這兩個(gè)化合物出峰時(shí)間接近，用GB 5009.35-2016的方法在很多色譜柱上都分不開。Agela-飛諾美的HyperClone BDS C18（P/N: 00G-4420-E0）色譜柱能完全滿足以上3點(diǎn)要求并且將檸檬黃和新紅完全分開。
我們看看具體的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
實(shí)驗(yàn)部分
實(shí)驗(yàn)方法
儀器、試劑與材料
主要儀器設(shè)備高效液相色譜儀，紫外檢測(cè)器；試劑材料屈臣氏水;甲醇為色譜純;乙酸銨為分析純
實(shí)驗(yàn)部分
色譜條件
色譜柱：HyperClone BDS C185μm，130?；4.6×250mmP/N: 00G-4420-E0流動(dòng)相A：0.02mol/L乙酸銨溶液流動(dòng)相B：甲醇流速：1.0 mL/min柱溫：40℃進(jìn)樣量：10 μL洗脫梯度：
實(shí)驗(yàn)部分
實(shí)驗(yàn)譜圖
實(shí)驗(yàn)采用HyperClone BDS C18色譜柱對(duì)10種合成著色劑進(jìn)行了測(cè)定，由表2及圖2可知，該色譜柱的檢測(cè)結(jié)果能夠滿足要求。
HyperClone BDS C18不僅能有優(yōu)異的分離效果，在耐污染方面也表現(xiàn)優(yōu)異。用火腿腸基質(zhì)加標(biāo)樣品連續(xù)進(jìn)樣100針，然后測(cè)試混合標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)驗(yàn)證這支色譜柱的壽命，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下：
實(shí)驗(yàn)部分
結(jié)果與討論本實(shí)驗(yàn)參考GB 5009.35-2016 《食品中合成著色劑的測(cè)定》方法，采用HyperClone BDS C18色譜柱對(duì)10種合成著色劑對(duì)照品溶液進(jìn)行了測(cè)試，結(jié)果表明HyperClone BDS C18色譜柱適用于國(guó)標(biāo)方法的檢測(cè)?；鹜饶c基質(zhì)加標(biāo)樣品進(jìn)樣100針后檢測(cè)，HyperClone BDS C18仍保持穩(wěn)定的性能，10種合成著色劑分離良好。
面對(duì)復(fù)雜食品基質(zhì)，食品中合成著色劑檢測(cè)的前處理必不可少，《食品中合成著色劑的測(cè)定》(GB/T 5009.35-2016)，采用聚酰胺吸附食品中的合成著色劑，并用乙醇胺溶液進(jìn)行洗脫。聚酰胺對(duì)合成色素的吸附能力會(huì)受到溫度的影響，實(shí)驗(yàn)時(shí)需對(duì)樣品和淋洗液做加熱處理，而且乙醇胺濃縮所需時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，此方法不適合大批量樣品同時(shí)處理，且不易做自動(dòng)化方法移植。研究發(fā)現(xiàn)大多數(shù)合成著色劑均具有苯磺酸鈉結(jié)構(gòu)，經(jīng)過(guò)Agela實(shí)驗(yàn)室的篩選，選用Cleanert PWAX（150 mg/6 mL ，P/N:WA1506）混合型弱陰離子交換固相萃取柱，用以吸附食品中的合成著色劑，選用氨化甲醇洗脫，濃縮時(shí)間短，可以完成包括赤蘚紅在內(nèi)的10種合成著色劑的同時(shí)凈化，并適用于大批量樣品的同時(shí)檢測(cè) 。
